GC/MS-ATD를 사용 할 때 PEAK 가 너무 작게 나온다면 봐야할 것은?

문제 발생

분석을 하면서 같은 장비에 같은 조건인데 분석 PEAK가 작게 검출되는 현상이 있을 수 있습니다.

최근에 분석을 하면서 위와 같은 증상을 나타나기 시작했습니다.

검출기의 이온이 문제인가? 흡착관의 흡착제가 문제인가? 여러 가지 방향에 맞혀서 해결해봤습니다.

하지만 모두 실패했습니다. 이유가 뭘까? 고민이 너무 많이 생겼고 분석방법, 전처리, 시료 등 모두 확인했지만 해결할 수 없었습니다. 연구노트에 기록을 하며 여러 가지로 고민하던 끝에 그냥 초심으로 다시 시작해보자고 생각했습니다.

 

재분석

일단은 Toluene 희석용매를 농도별로 제조하였습니다. 유리 피펫팅을 진행하여 농도를 정확하게 선별하였고

10ng와 100ng 500ng 1000ng로 분석할 수 있게 흡착관에 흡착시켰습니다.

일단 가장 강한 농도를 찍고 나서 순차적으로 내려갈 생각이었습니다.

근데 문제가 발생합니다. 1000 ppb의 농도가 안 나오네요? 여기서 막혔습니다.

 

방안

최근에 다른 사람이 GC/MS-ATD를 사용하면서 뭔가 설정은 변경했을 꺼라 확신했습니다.

이유는 간단했습니다. 농도와 다른 부분에서 이전과 달라진 것은 농도뿐입니다.

검출기의 이온 감도나 다른 LEAK 등은 문제가 없었습니다.

 

해결

ATD의 열 탈착기의 설정이 잘못되어있었습니다.

Split의 비율이 잘못 설정되어 농도가 잘 못된 것이었습니다.

다른 문제가 있을 수는 있지만 대부분의 다른 에러가 없는 상황에서는 설정값의 문제가 가장 크다고 생각합니다.

당연하게 설정은 정상일 거라 생각한 제 잘못이기는 하지만, 분석 방법을 변경할 때는

담당자에게 알려줘야 하는데 마음대로 분석 Method를 변경했습니다.

 

만약 분석할 때 peak가 안 나온다면 ATD의 Split를 확인해보세요!

감사합니다.

 

[메틸 메르캅탄]

• 냄새 : 썩은 냄새, 마늘 냄새 류
• 분자량 : 48.11
• 화학식 : CH4S
• 끊는 점 : 2.87
• 최소 감지 농도 : 0.07 ppb
• 색 : 무색 가스
• CAS NO : 74-93-1
• 주요 유해성 : 호흡기, 피부 눈에 자극이 있음