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분석장비 13

습도와 분석장비의 관계

습도가 많으면? 안녕하세요 시기입니다:) 분석장비를 사용하는 분석실이나 연구실에서는 온도와 습도가 매우 중요합니다. 특히나 온도도 중요하지만, 습도에서 많은 영향성을 받습니다. 그렇게 중요할까요? 네 매우 중요합니다. 사용하는 장비가 고장 나거나 컴퓨터가 고장 날 수도 있습니다. 꼭 관리해야 합니다.(개인적인 의견) 습도 때문에 장비 고장 연구실에 사용하고 있는 GC의 경우에 습도에 취약한 장비라고 할 수 있습니다. 취약보다는 습도에 민감하다고 해야 되나요? GC 분석할 때는 수분 및 습도에 굉장히 민감합니다. 그래서 습기나 수분이 못 들어가게 합니다. 제 경험으로 말해드리면, 많은 장비를 사용해봤지만, 갑자기 분석이 안 되는 현상이 발생되었고 장비가 꺼져버렸습니다. 순간적으로 정전이나 잘못된 에러가 발..

분석장비 2022.07.13

HPLC 분석 결과 값이 제대로 나오지 않는 경우 2

문제가 생겼다. 분석 결과 값이 제대로 나오지 않는 경우를 1편에 이어서 작성해봤습니다. 분석 결과 값에 가장 많이 발생되는 문제점을 기록하였고 해결책도 있습니다. 문제가 발생된다면 정답은 아니지만 해결방법을 가지고 충분히 생각을 하시고 나서 실행해보시는 걸 추천합니다. 분석 장비의 경우는 최대한 조심스럽게 메인턴스를 진행하고 확인해야 합니다. 분석 결과값에 이상한 PEAK가 나온다면? 우리는 일명 고스트 PEAK라고 합니다. 모르는 물질이 나온다면 결과값에 영향을 줄 수 있고 메인으로 보고 있는 검출 성분이 반응하여 결과값에 영향을 줄 수 있습니다. 여러 가지 발생 가능성을 보시도록 하겠습니다. Ghost peak 의 발생가능 문제 해결방법 오염(contamination)으로 인해 ghost peak ..

분석장비 2022.07.06

HPLC 분석 결과 값이 제대로 나오지 않는 경우

문제가 생겼다. 분석 결과 값이 제대로 나오지 않는 경우가 있습니다. 분석 장비부터 소프트웨어 및 이동상 모든 부분을 확인을 해야 됩니다. 분석을 진행하면서 나오지 않는 경우를 정리해봤습니다. 보시고 같은 문제라면 체크해보세요. 이게 정답은 아니지만 그래도 분석에 시간을 줄여 줄 수 있습니다. Retention Time(RT) Bubble : 이동상에 기포가 생기면 단위 시간당 흐르는 유량의 감소로 RT가 늦어질 수 있다. 해결책: 탈기실행하여 기포를 제거한다. 이동상 : 휘발성이 높은 이동상이 사용되는 경우 실험을 진행하면서 이동상이 휘발하게 되면 RT가 변할 수 있습니다. 해결책 : 이동상의 휘발성을 고려하여 사용해야 한다. Leak : Column 연결 부위나 기타연결 부위에서 이동상이 Leak가 ..

분석장비 2022.07.06

HPLC의 이동상을 선택하는 방법

용매 및 이동상? 안녕하세요 시기입니다:) HPLC를 사용할 때 용매는 필수로 관리하고 사용해야 합니다. 유기용매가 될 수도 있고 물이 될 수도 있습니다. 혼합 용매를 사용하는 경우도 많이 있습니다. 그러면 관리 및 어떤 용매를 사용해야 할까요? HPLC분석을 시작하셨다면 가장 중요한 부분으로 꼭 체크하고 사용하세요. 이동상 조건 Viscosity(점도)가 낮은 용매가 좋습니다. 점도가 높은 경우는 압력 및 용매의 이동이 자유롭지 않습니다. 점도가 높은 용매를 사용 할 시에는 heating을 해서 사용해야 한다. 점도는 온도를 올려주면 낮아지는 효과가 있다. 점도가 높으면 비 이상 적으로 펌프의 압력이 높게 걸릴 수 있기 때문에 점도를 중요하게 알고 사용하여야 한다. 분석을 시작하시는 분들이 가장 많이 ..

분석장비 2022.07.06

HPLC 검출기의 광선은?

검출기 상태 점검 안녕하세요 시기입니다:) 최근에 다시 사용하고 있는 HPLC의 상태를 점검하고 있습니다. 여러 가지 부분을 검토하면서 검출기 부분을 가장 많이 보고 있습니다. 이유는 다음과 같습니다. 텅스텐 램프와 D2램프의 출력이 생각보다 약하다고 느껴서 바로 발주 요청하였습니다. 검출기에 사용하는 광선이나 램프는 어떤 것을 사용하고 하고 있을까요? 검출기 광선? 가시광선 : 전자기파 중에서 사람의 눈에 보이는 범위의 파장을 가지고 있는 광선입니다. 파장의 범위는 사람에 따라 다소 차이가 있으나, 대체로 380∼770nm을 볼 수 있다. 적외선 : 가시광선이 무지개 순서로 프리즘을 통해 나타날 때 빨간색 바깥쪽에 나타난다고 해서 적외선이라고 한다. 자외선 : 태양광의 스펙트럼을 사진으로 찍었을 때 가..

분석장비 2022.07.06

HPLC 검출기(Detector)를 알아보겠습니다.

검출기(Detector) 안녕하세요 시기입니다:) 검출기(Detector)를 선택할 때 어떠한 사용 조건이 있을까요? signal to noise ratio 가 높을 것(S/N Ratio) 신호 대 잡음비가 좋아야 검출력이 우수하다. 검출한계가 (Detection limit)가 낮아야 농도가 낮은 분석 물질의 분석에 유리하다. Flow rate, Temperature, Pressure가 안정적으로 분석 결과에 영향을 주면 안 된다. 사용 목적에 따라 선택성이 있는 검출기의 경우 다양한 분석이 가능하다. 종류 : UV/VIS 검출기, 형광 검출기, 굴절율 검출기, 전기화학 검출기, 전도율 검출기 자외선 /가시선 검출기(UV/VIS Detector)는 가장 많이 사용하는 검출기 HPLC 검출기중 가장 널리 ..

분석장비 2022.07.05

HPLC에서 컬럼(Coulmn)은 얼마나 중요할까?

컬럼이란? 안녕하세요. 시기입니다:) HPLC에서 컬럼(Coulmn)은 얼마나 중요할까요? 개인적인 생각이지만, 컬럼은 분석의 절반이라고 해도 무방하다고 봅니다. 분석 성분에 따라서 컬럼은 다양하지만, 많이 사용하고 있는 컬럼은 무엇일까요? Coulmn C18? 컬럼에는 합성물질이 충진 되어있습니다. 이러한 물질들이 분리를 시키는 목적으로 있는 것이죠. 극성 비극성 등의 반응 등이 검출 물질이 빠르거나 늦게 나오는 현상들을 만들고는 합니다. 소재는 다양합니다. 무기 세라믹 또는 고분자 합성물질이 충진이 되어있습니다. 혼합성분들을 각각의 단일성분으로 분리시키는 기능을 하고 있습니다. 만약 분리가 안 되는 경우는 충진제로 된 컬럼 및 컬럼의 길이가 다른 컬럼을 사용해야 효과적으로 분리할 수 있습니다. 어떤 ..

분석장비 2022.07.05

HPLC에서 펌프가 하는 역할-2

HPLC 펌프의 작동원리 안녕하세요. 시기입니다.:) HPLC 펌프의 작동원리입니다. 펌프는 어떠한 원리로 움직이고 있는지 간단하게 설명해보겠습니다. 정확한 유량과 유속 조절이 가능하여 정확한 분석이 가능하다. Pulse 방지를 위한 그 고유한 system을 이루고 있어 정밀하고 세심하다. 가동이 쉽고 여러 용매를 사용 할 수 있어서 다양한 분석이 가능하다. Module 별로 되어 있기 때문에 Isocratic에서 Gradient까지 광범위하게 사용할 수 있다는 점은 굉장히 장점이다. 내구성이 우수하여 오래 사용해도 문제가 없다. 사용시 주의사항 펌프를 사용할 때는 주의 사항에 맞춰서 사용해야 됩니다. 만약 안정화 없이 주의 없이 사용했다가는 축의 틀어지는 현상이 발생되면 교체하는데 비용이 상당합니다. ..

분석장비 2022.07.05

HPLC에서 펌프가 하는 역할-1

HPLC 펌프가 이상할 때? 안녕하세요. 시기입니다.:) 최근에 사용하고 있는 HPLC가 문제가 많이 있네요. 오랜만에 다시 담당해서 장비를 진행하고 있는데 문제가 많이 있습니다. 탈기 장치에서 문제가 있었고 펌프에서도 문제가 발생되네요. 제가 해결할 수 있는 부분까지는 해봤지만, 여전히 문제가 많이 발생됩니다. BASE를 보면 많이 흔들린다고는 느껴질 수 있고 탈기 장치만 문제 있을 거라고 생각했던 제가 어리석었습니다. 펌프의 역할이 뭘까? 펌프는 사람으로 치면 심장과 같은 기능을 합니다. 송액 장치(Solvent Delivery System) PUMP 이동상을 이동상 저장용기에서 끌어들여 시료 주입기로 연속적으로 밀어준다. 그러면 가동 요건은 어떻게 될까요? 일정한 유속과 압력을 유지해야 결과 값에 ..

분석장비 2022.07.05

HPLC를 사용하려다가 문제가 발생했다. bubble?

탈기 장치에 문제 발생 안녕하세요. 시기입니다:) 오랜만에 HPLC를 담당하게 되어서 분석장비에 대한 메인턴스를 진행해봤습니다. 이동상을 만들고 펌프를 가동했지만, 탈기 장치에서 무한 에어가 나오기 시작했네요. 이 부분에서 에어가 안 잡히면 분석에도 장애가 있을 수 있으므로 꼭 잡고 가야 하는 부분입니다. 탈기 장치가 제대로 작동 안 하면 RT나 BASE에도 영향을 충분히 줄 수 있습니다. 탈기 장치란? HPLC에서 탈치장 치는 목적은 이동상 중에 있는 용존산소 및 질소, 에어 등을 제거하는 장치라고 보시면 됩니다. 여러 가지 종류가 있지만, 3가지로 분류해보면 다음과 같습니다. 진공 탈기(Vacuum Degassing) 진공상태에서 여과시킴으로써 여과와 degassing을 동시에 수행할 수 있어서 가장..

분석장비 2022.07.05
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