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HPLC 8

냄새분석을 위한 준비사항은?

인트로 안녕하세요 시기입니다:) 냄새에는 다들 민감합니다. 갑자기 내가 모르는 냄새나 자극적인 냄새가 나면 사람들은 불쾌하다고 생각합니다. 이것은 당연합니다. 냄새는 이와 같이 자신이 모르는 냄새류를 분석을 통해서 다 밝혀 낼 수는 없지만, 어떠한 냄새인지 몸에 좋은지 아니면 나쁜지를 알 수 있게 분석을 진행하고 있습니다. 여러 가지 분석장비가 필요하지만, 실내공기를 분석하기 위해서는 분석장비와 준비물 그리고 시약 등을 알아보도록 하겠습니다. 실내공기 분석장비? 검출 물질에 따라서 여러가지가 있을 수 있지만, 제가 사용하고 있는 GC/MS와 HPLC에서도 많은 물질들을 검출할 수 있습니다. 일반적인 실내공기 물질의 경우 GC/MS로 분석이 가능합니다. 알데히드류는 HPLC로 분석이 가는 합니다. 분석이 ..

냄새분석 2022.07.11

HPLC 분석 결과 값이 제대로 나오지 않는 경우 2

문제가 생겼다. 분석 결과 값이 제대로 나오지 않는 경우를 1편에 이어서 작성해봤습니다. 분석 결과 값에 가장 많이 발생되는 문제점을 기록하였고 해결책도 있습니다. 문제가 발생된다면 정답은 아니지만 해결방법을 가지고 충분히 생각을 하시고 나서 실행해보시는 걸 추천합니다. 분석 장비의 경우는 최대한 조심스럽게 메인턴스를 진행하고 확인해야 합니다. 분석 결과값에 이상한 PEAK가 나온다면? 우리는 일명 고스트 PEAK라고 합니다. 모르는 물질이 나온다면 결과값에 영향을 줄 수 있고 메인으로 보고 있는 검출 성분이 반응하여 결과값에 영향을 줄 수 있습니다. 여러 가지 발생 가능성을 보시도록 하겠습니다. Ghost peak 의 발생가능 문제 해결방법 오염(contamination)으로 인해 ghost peak ..

분석장비 2022.07.06

HPLC 분석 결과 값이 제대로 나오지 않는 경우

문제가 생겼다. 분석 결과 값이 제대로 나오지 않는 경우가 있습니다. 분석 장비부터 소프트웨어 및 이동상 모든 부분을 확인을 해야 됩니다. 분석을 진행하면서 나오지 않는 경우를 정리해봤습니다. 보시고 같은 문제라면 체크해보세요. 이게 정답은 아니지만 그래도 분석에 시간을 줄여 줄 수 있습니다. Retention Time(RT) Bubble : 이동상에 기포가 생기면 단위 시간당 흐르는 유량의 감소로 RT가 늦어질 수 있다. 해결책: 탈기실행하여 기포를 제거한다. 이동상 : 휘발성이 높은 이동상이 사용되는 경우 실험을 진행하면서 이동상이 휘발하게 되면 RT가 변할 수 있습니다. 해결책 : 이동상의 휘발성을 고려하여 사용해야 한다. Leak : Column 연결 부위나 기타연결 부위에서 이동상이 Leak가 ..

분석장비 2022.07.06

HPLC의 이동상을 선택하는 방법

용매 및 이동상? 안녕하세요 시기입니다:) HPLC를 사용할 때 용매는 필수로 관리하고 사용해야 합니다. 유기용매가 될 수도 있고 물이 될 수도 있습니다. 혼합 용매를 사용하는 경우도 많이 있습니다. 그러면 관리 및 어떤 용매를 사용해야 할까요? HPLC분석을 시작하셨다면 가장 중요한 부분으로 꼭 체크하고 사용하세요. 이동상 조건 Viscosity(점도)가 낮은 용매가 좋습니다. 점도가 높은 경우는 압력 및 용매의 이동이 자유롭지 않습니다. 점도가 높은 용매를 사용 할 시에는 heating을 해서 사용해야 한다. 점도는 온도를 올려주면 낮아지는 효과가 있다. 점도가 높으면 비 이상 적으로 펌프의 압력이 높게 걸릴 수 있기 때문에 점도를 중요하게 알고 사용하여야 한다. 분석을 시작하시는 분들이 가장 많이 ..

분석장비 2022.07.06

HPLC에서 펌프가 하는 역할-2

HPLC 펌프의 작동원리 안녕하세요. 시기입니다.:) HPLC 펌프의 작동원리입니다. 펌프는 어떠한 원리로 움직이고 있는지 간단하게 설명해보겠습니다. 정확한 유량과 유속 조절이 가능하여 정확한 분석이 가능하다. Pulse 방지를 위한 그 고유한 system을 이루고 있어 정밀하고 세심하다. 가동이 쉽고 여러 용매를 사용 할 수 있어서 다양한 분석이 가능하다. Module 별로 되어 있기 때문에 Isocratic에서 Gradient까지 광범위하게 사용할 수 있다는 점은 굉장히 장점이다. 내구성이 우수하여 오래 사용해도 문제가 없다. 사용시 주의사항 펌프를 사용할 때는 주의 사항에 맞춰서 사용해야 됩니다. 만약 안정화 없이 주의 없이 사용했다가는 축의 틀어지는 현상이 발생되면 교체하는데 비용이 상당합니다. ..

분석장비 2022.07.05

HPLC에서 펌프가 하는 역할-1

HPLC 펌프가 이상할 때? 안녕하세요. 시기입니다.:) 최근에 사용하고 있는 HPLC가 문제가 많이 있네요. 오랜만에 다시 담당해서 장비를 진행하고 있는데 문제가 많이 있습니다. 탈기 장치에서 문제가 있었고 펌프에서도 문제가 발생되네요. 제가 해결할 수 있는 부분까지는 해봤지만, 여전히 문제가 많이 발생됩니다. BASE를 보면 많이 흔들린다고는 느껴질 수 있고 탈기 장치만 문제 있을 거라고 생각했던 제가 어리석었습니다. 펌프의 역할이 뭘까? 펌프는 사람으로 치면 심장과 같은 기능을 합니다. 송액 장치(Solvent Delivery System) PUMP 이동상을 이동상 저장용기에서 끌어들여 시료 주입기로 연속적으로 밀어준다. 그러면 가동 요건은 어떻게 될까요? 일정한 유속과 압력을 유지해야 결과 값에 ..

분석장비 2022.07.05

HPLC를 사용하려다가 문제가 발생했다. bubble?

탈기 장치에 문제 발생 안녕하세요. 시기입니다:) 오랜만에 HPLC를 담당하게 되어서 분석장비에 대한 메인턴스를 진행해봤습니다. 이동상을 만들고 펌프를 가동했지만, 탈기 장치에서 무한 에어가 나오기 시작했네요. 이 부분에서 에어가 안 잡히면 분석에도 장애가 있을 수 있으므로 꼭 잡고 가야 하는 부분입니다. 탈기 장치가 제대로 작동 안 하면 RT나 BASE에도 영향을 충분히 줄 수 있습니다. 탈기 장치란? HPLC에서 탈치장 치는 목적은 이동상 중에 있는 용존산소 및 질소, 에어 등을 제거하는 장치라고 보시면 됩니다. 여러 가지 종류가 있지만, 3가지로 분류해보면 다음과 같습니다. 진공 탈기(Vacuum Degassing) 진공상태에서 여과시킴으로써 여과와 degassing을 동시에 수행할 수 있어서 가장..

분석장비 2022.07.05

우리주변에서 발생하는 냄새를 다 맡을 수 있을까요?

안녕하세요. 나름 냄새 분석사 SIGI입니다. 제가 실제로 분석을 하면서 느끼는 것을 기재하려고 합니다. 우리가 주변에서 느낄 수 있는 냄새와 악취는 무엇일까요? 너무나 다양하고 어렵다고 생각합니다. 냄새 관능 사람마다 냄새를 느끼는 것은 다릅니다. 어떤 사람에게는 강한 냄새가 나고 자극적인 냄새가 될 수 있지만, 어떤 사람의 경우에는 그저 그런 냄새가 될 수 있습니다. 관능 법은 간단하지만, 어려운 분석 방법입니다. 예전에 근무를 할 때 사업장에 냄새가 발생된다는 민원을 받고 공기를 포집하기 위하여 방문한 적이 있었습니다. 4명이 방문하여 냄새를 맡았을 경우에는 각기 다른 의견이었습니다. 일반적인 공장에서 나오는 냄새로 문제 될만한 강한 냄새라고는 생각되지 않았지만, 문제제기를 하신 분들은 이 냄새로 ..

화학물질 2021.09.03
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