GC MS ATD에서 PEAK가 검출이 안된다면?

안녕하세요. 나름 냄새 분석가 시기입니다.

GCMS ATD를 사용하다 보면 갑자기 PEAK가 검출이 안 되는 경우가 있습니다.

단순 기기 고장일까요? 한번 알아보도록 하겠습니다.

 

[장비 확인]

GCMS의 상태를 점검합니다. LEAK 에러가 있는지? 아니면 감도의 이상 있는지를 TUNE을 통하여 확인을 합니다.

사용하고 있는 이동상 GAS의 상태도 확인합니다. GAS통의 체결을 잘 못한 경우 LEAK로 압력에 제대로 안 잡혀서 에러가 발생이 될 수 있습니다.

 

ATD의 상태 확인합니다. LEAK TEST 및 컬럼과의 연결 LEAK를 TEST 합니다.

만약 여기에서 LEAK 문제가 있다면 제대로 된 분석을 할 수 없습니다.

 

ATD 열 탈착기는 GCMS로 물질을 탈리 시켜서 보내주는 역할을 하기 때문에 검출이 안된다고 하셨을 때 가장 중점적으로 봐야 할 부분입니다. 그리고 ATD가 GCMS보다는 많이 고장 나는 것을 확인할 수 있습니다. (경험상)

 

ATD에서 GCMS로 연결된 컬럼을 빼내어서 GCMS로 ij가 될 수 있도록 변경하여 확인합니다.

만약 GCMS로 연결해서 검출물질을 확인하였을 경우에 검출이 되는 것을 확인한다면 GCMS에 문제는 없다고 판단이 됩니다.  이럴 경우에는 ATD에 주입구에 문제가 있다고 생각하고 문제점을 찾아야 합니다.

 

[검출한계와 정량한계]

검출이 안 되는 PEAK가 특정 물질인 경우는 컬럼의 문제인 경우가 크다고 생각하면 됩니다. 당연히 아닌 경우도 있고 경우의 수도 많다고 생각하면 됩니다.

 

전체적으로 물질이 검출이 안될 경우에는 다른 방향성으로 생각해야 됩니다. 일단은 검량선 물질로 많이 사용되는 TOLUENE을 통해서 기존에 검량선 작업을 했었던 농도를 확인합니다.

 

확인해서 감도가 줄었다면 TUNE작업을 통해서 감도를 증폭시켜서 사용할 수 있습니다.

하지만 증폭에도 사용할 수 있는 기준이 있습니다. 증폭의 계수를 보시고 문제가 되는 수준이라면 검출기 EM을 변경하시면 됩니다.

기존에 사용하고 있는 물질로 검출한계와 정량한계를 S/N비로 확인하여 문제 있는지를 확인합니다.

문제가 있다면 위에 작업을 통해서 검출기의 성능을 증폭시켜보고 그래도 문제가 된다면 엔지니어에게 점검을 받아야 합니다.

 

[해결]

ATD의 문제인 경우는 대부분 주입구 문제입니다. 점검을 통해서 확인해주세요. GC와 연결되는 부분에서도 컬럼이 제대로 연결이 안 되면 주입이 되지 않습니다. 이런 부분 또한 점검을 통해서 꼭 확인해주세요.

GCMS의 자체 문제인 경우는 컬럼교체를 통해서 TEST를 진행해보시고 안된다면 검출기는 교체해야 되는 경우도 생깁니다. 진행하시고 검출한계와 정량한계를 통하여 기기 상태를 꼭 점검받고 정상화되었는지 확인해주세요

 

[정리]

정확하지 않는 이유로 검출기 또는 컬럼을 교체하는 경우는 극히 드물다고 판단됩니다. 일단은 자신이 사용하고 있는 분석 장비에 대한 이해도와 점검을 통해서 문제점을 확인하고 진행하시면 됩니다.