열탈착기 ATD에서 에러메세지가?

에러 메시지?

안녕하세요. 시기입니다

GC/MS를 분석하는 도중에 갑자기 ATD에서 에러 메시지가 나왔습니다.

뭔가 멈춘 현상이 발생한 것 같네요. 

가장 먼저 체크한 내용은 질소가스가 있는지를 확인하였습니다. 레귤레이터의 압력과 가스양은 정상이었습니다.

다음은 ATD의 고체 흡착관이 자동으로 들어갈 때 걸렸는지를 확인했습니다.

10개의 흡착관을 자동으로 넣기 빼기를 반복했지만, 이상 없었습니다.

문제가 뭘까? 에러 메시지는 다른 것보다는 무한 대기 증상이었습니다.

기다린다는 메시지 뭘 기다릴까요?

 

고민에 빠지다.

정말 많은 고민에 빠지게 되었습니다.

열심히 고체 흡착관으로 포집한 성분들이 다 휘발되었을 것을 생각하니 정말 한숨이 나옵니다. 

정말 이상한 점은 무조건 안된다면 포기했겠지만, 10개 중에 3개 정도는 분석이 되네요?

열 탈착기에서 문제가 있는 한 것 같지만, 엔지니어와 통화 후에도 여러 가지를 설정하고 반복했지만

문제는 해결되지 않았습니다.

 

재분석

시험체를 2개로 나누었습니다.

포집한 흡착관과 클리닝 되어있는 흡착관이었습니다. 가장 먼저 클리닝이 되어 있는 고체 흡착관을 분석하였습니다.

역시나 문제가 없었습니다. 그 뒤로 자동으로 포집된 흡착관이 들어갔습니다.

탈리 현상이 일어나고 그때 시간이 흘렀지만, 무한 대기 증상이 나타났습니다.

역시나 그거였군.

 

해결방법

문제는 간단했습니다. 고체 흡착관에서 나온 수분이 콜드 트랩에서 저온농축을 할 때 막아서 흐름이 끊긴 것이었습니다.

수분이 콜드 트랩과 만나면서 고체 현상이 일어나고 막히는 증상이 된 것입니다. 

어이가 없었지만, 포집하는 환경이 습도가 조금 있었지만, 70%가 안되었고 거리가 있었습니다.

Tenax-ta는 수분에 그렇게 까지 민감하게 반응하지 않는데 신기했습니다.

 

결론은 수분이 많은 곳에서는 수분 트랩을 설치하고 고체 흡착관으로 포집해야 됩니다.

안 그러면 수분이 저온농축을 진행하는 콜드 트랩을 막아버리게 될 것입니다.